Gaschromatograaf inspuitnaaldegebruik gewoonlik 1ul en 10ul. Alhoewel die inspuitnaald klein is, is dit onontbeerlik. Die inspuitnaald is die kanaal wat die monster en die analitiese instrument verbind. Met die inspuitnaald kan die monster die chromatografiese kolom binnegaan en deur die detektor gaan vir deurlopende spektrumanalise. Daarom is die instandhouding en skoonmaak van die inspuitnaald die fokus van ontleders se daaglikse aandag. Andersins sal dit nie net werkdoeltreffendheid beïnvloed nie, maar ook skade aan die instrument veroorsaak. Die volgende figuur toon die komponente van die inspuitnaald.
Klassifikasie van inspuitnaalde
Volgens die voorkoms van die inspuitnaald, kan dit verdeel word in koniese naaldinspuitnaalde, skuinsnaaldinspuitnaalde en platkop-inspuitnaalde. Koniese naalde word gebruik vir septum-inspuiting, wat skade aan die septum kan verminder en veelvuldige inspuitings kan weerstaan. Hulle word hoofsaaklik in outomatiese inspuiters gebruik; skuinsnaalde kan op inspuitings septa gebruik word, wat maklik is om te bedryf. Onder hulle is 26s-22 naalde die mees geskikte vir gebruik op inspuitings septa in gaschromatografie; platkop-inspuitnaalde word hoofsaaklik op inspuitkleppe en monsterpipette van hoëprestasie-vloeistofchromatograwe gebruik.
Volgens die inspuitmetode kan dit verdeel word in outomatiese inspuitnaald en handmatige inspuitnaald.
Volgens die verskillende ontledingsvereistes van die inspuitnaald in die gaschromatograaf en vloeistofchromatograafvloeistof, kan dit in gasinspuitnaald en vloeistofinspuitnaald verdeel word. Die gaschromatografie-inspuitnaald benodig gewoonlik minder inspuiting, en die mees algemene inspuitvolume is 0,2-1 ul, dus is die ooreenstemmende inspuitnaald gewoonlik 10-25 ul. Die geselekteerde naald is 'n keëltipe naald, wat gerieflik is vir inspuitoperasie; in vergelyking, die vloeistofchromatografie inspuitvolume is oor die algemeen groter, en die algemene inspuitvolume is 0,5-20ul, so die relatiewe naaldvolume is ook groter, gewoonlik 25-100UL, en die naaldpunt is plat om te verhoed dat die stator gekrap word.
In chromatografiese analise is die mees gebruikte inspuitnaald 'n mikro-inspuitnaald, wat veral geskik is vir gaschromatograaf en vloeistofchromatograaf vloeistofanalise. Sy totale kapasiteitsfout is ±5%. Die lugdigte werkverrigting weerstaan 0.2Mpa. Dit word in twee tipes verdeel: vloeistofbergingsinspuiter en vloeistofbergingsinspuiter. Die spesifikasiereeks van die nie-vloeibare mikro-inspuiter is 0.5μL-5μL, en die spesifikasiereeks van die vloeibare mikro-inspuiter is 10μL-100μL. Die mikro-inspuitnaald is 'n onontbeerlike presisie-instrument.
Gebruik van die inspuiter
(1) Kontroleer die inspuiter voor gebruik, kyk of die spuit krake het en of die naaldpunt gebars is.
(2) Verwyder die oorblywende monster in die inspuiter, was die inspuiter 5-20 keer met oplosmiddel en gooi die afvalvloeistof van die eerste 2-3 keer weg.
(3) Verwyder die borrels in die inspuiter, dompel die naald in die oplosmiddel, en trek die monster herhaaldelik. Wanneer die monster gedreineer word, kan die borrels in die inspuiter verander met die vertikale verandering van die buis.
(4) Wanneer die inspuiter gebruik word, vul eers die inspuiter met vloeistof, en dreineer dan die vloeistof tot die verlangde inspuitvolume.
Onderhoud van die inspuitnaald
(1) Medium tot hoë viskositeit monsters moet verdun word of 'n groot binnedeursnee inspuitnaald moet gekies word voor gebruik.
(2) Wanneer die naald skoongemaak word, moet skoonmaakgereedskap gebruik word, soos 'n geleidingsdraad of 'n stilet, pincet, en oppervlakaktiewe middels moet gebruik word om die naaldwand skoon te maak.
(3) Termiese skoonmaak: Termiese skoonmaak word gebruik om organiese oorblyfsels op die naald te verwyder, veral vir spoorontleding, hoë kookpunt en taai stowwe. Na 'n paar minute se termiese skoonmaak, kan die naaldskoonmaakgereedskap weer gebruik word.
Skoonmaak van die inspuitnaald
1. Die binnewand van die inspuitnaald kan met 'n organiese oplosmiddel skoongemaak word. Wanneer jy skoonmaak, kyk asseblief of die inspuitnaaldstootstaaf glad kan beweeg;
2. Indien die inspuitnaaldstootstaaf nie glad beweeg nie, kan die drukstaaf verwyder word. Dit word aanbeveel om dit skoon te vee met 'n sagte lap wat in organiese oplosmiddel gedoop is.
3. Gebruik organiese oplosmiddel herhaaldelik om te aspireer. As die weerstand teen die inspuitnaaldstootstaaf vinnig toeneem na verskeie aspirasies, beteken dit dat daar nog klein vuiligheid is. In hierdie geval moet die skoonmaakproses herhaal word.
4. As die inspuitnaaldstootstaaf glad en bestendig kan beweeg, kyk of die naald geblokkeer is. Spoel die naald herhaaldelik met organiese oplosmiddel en kontroleer die vorm van die monster wat uit die naald gedruk word.
5. As die inspuitnaald normaal is, sal die monster in 'n reguit lyn uitvloei. As die naald verstop is, sal die monster in 'n fyn mis uit een rigting of 'n hoek uitgespuit word. Selfs al vloei die oplosmiddel soms in 'n reguit lyn uit, maak seker dat die vloei beter is as normaal (vergelyk net die vloei met 'n nuwe, ongeblokkeerde inspuitnaald).
6. Die blokkasie in die naald sal die reproduceerbaarheid van die analise vernietig. Om hierdie rede is naaldonderhoud nodig. Gebruik iets soos 'n draad om die blokkasie in die naald te verwyder. Die naald kan slegs gebruik word wanneer die monster normaal uitvloei. Deur 'n pipet te gebruik om vloeistof of 'n spuitskoonmaker te gebruik, kan besoedeling in die naald ook effektief verwyder word.
Voorsorgmaatreëls wanneer die inspuitnaald gebruik word
Moenie die spuitnaald en die monsterdeel met jou hande vashou nie, en moenie borrels hê nie (wanneer jy aspireer, dreineer stadig, vinnig en aspireer dan stadig, herhaal verskeie kere, 10 Die volume van die metaalnaald van die μl-spuit is 0,6 μl As daar borrels is, kan jy dit nie meer sien nie en wys die naaldpunt na bo, druk dan die naaldstaaf om die borrels te verwyder (Verwys na die 10μl spuit. die spuit met 'n kern voel plat) Die inspuitspoed moet vinnig wees (maar nie te vinnig nie), hou dieselfde spoed vir elke inspuiting, en begin die monster inspuit wanneer die naaldpunt die middel van die verdampingskamer bereik.
Hoe om te verhoed dat die inspuitnaald buig? Baie beginners wat chromatografie-analise doen, buig dikwels die naald en spuitstaaf van die spuit. Die redes is:
1. Die inspuitpoort is te styf vasgeskroef. As dit by kamertemperatuur te styf vasgeskroef word, sal die silikoonseël uitsit en styf raak wanneer die temperatuur van die verdampingskamer styg. Op hierdie tydstip is dit moeilik om die spuit in te sit.
2. Die naald sit in die metaalgedeelte van die inspuitpoort vas wanneer die posisie nie goed gevind word nie.
3. Die spuitstaaf is gebuig omdat te veel krag tydens inspuiting gebruik word. Fantastiese, ingevoerde chromatograwe kom met 'n inspuitrak, en inspuiting met die inspuitrak sal nie die spuitstaaf buig nie.
4. Omdat die binnewand van die spuit besmet is, word die naaldstaaf gedruk en gebuig tydens inspuiting. Nadat jy die spuit vir 'n tydperk gebruik het, sal jy 'n klein swart ding naby die bokant van die naaldbuis kry, en dit sal moeilik wees om die monster te suig en in te spuit. Skoonmaakmetode: Trek die naaldstaaf uit, spuit 'n bietjie water in, steek die naaldstaaf in die besoedelde posisie en druk en trek herhaaldelik. As dit nie een keer werk nie, spuit weer water totdat die kontaminant verwyder is. Op hierdie tydstip sal jy sien dat die water in die spuit troebel word. Trek die naaldstaaf uit en vee dit met filtreerpapier af, en was dit dan verskeie kere met alkohol. Wanneer die monster wat ontleed moet word 'n vaste monster is wat in 'n oplosmiddel opgelos is, was die spuit betyds met oplosmiddel na inspuiting.
5. Maak seker dat jy bestendig is wanneer jy inspuit. As jy gretig is om te versnel, sal die spuit gebuig word. Solank jy vaardig is in inspuiting, sal dit vinnig wees.
Pos tyd: Jun-19-2024